تجزیه و تحلیل کمی چیست؟

تجزیه و تحلیل کمی یکی از فرآیندهای مهم در شیمی است. از آن برای تعیین درصد جرم یعنی برای تعیین جرم هر عنصر موجود استفاده می شود. همچنین می تواند به عنوان روشی که برای تعیین تعداد مواد شیمیایی در یک نمونه استفاده می شود تعریف شود. درصد جرم برای یافتن فرمول مولکولی و برجسته ای مهم است.

درصد عناصر موجود در یک ترکیب آلی با روشهای زیر قابل تعیین است ،

کربن و هیدروژن (روش Liebig)

اگر در حضور اکسیژن اضافی و اکسید مس یک ترکیب آلی را بسوزانیم ، کربن و هیدروژن در ترکیب به ترتیب به دی اکسید کربن و آب اکسیده می شوند.

در فرایند فوق ، آب و دی اکسید کربن که بر روی اکسیداسیون تشکیل شده است توسط کلرید کلسیم بدون آب و محلول هیدروکسید پتاسیم موجود در هر دو لوله U شکل جذب می شوند. این فرآیند مقادیر آب و دی اکسید کربن را که از آن درصد کربن و هیدروژن محاسبه می شود ، می دهد.

بگذارید در نظر بگیریم که جرم ترکیب ارگانیک منیزیم باشد ، جرم آب و دی اکسید کربن تولید شده M₁g و m₂G به ترتیب

بنابراین ، درصد کربن = (12 × متر₂100 پوند) / (44 × متر)

و درصد هیدروژن = (2 × متر₁100 ×) / (18 18 متر)

نیتروژن (روش دوما و روش Kjeldahl)

درصد نیتروژن را می توان از طریق دو روش بدست آورد

1. روش دوما
2. روش Kjeldahl

روش دوما: ترکیب آلی حاوی نیتروژن هنگام گرم شدن با اکسید مس در دی اکسید کربن ، نیتروژن رایگان با کربن و آب می دهد.

C_xH_yN_z+ (2x + y/2) cuo → xco₂+ y/2 ساعت₂o +z/2 n₂+ (2x + y/2) مس

در صورت ایجاد هرگونه اکسیدهای نیتروژن ، با عبور از مخلوط گازی بر روی یک گاز مس گرم ، به نیتروژن کاهش می یابد و در قسمت فوقانی لوله جمع می شود. تمام چنین گازهایی (اکسیدهای نیتروژن) تولید شده به محلول KOH که آنها را جذب می کند ، آورده می شوند.

مشابه روش قبلی ،

بگذارید ، mg = جرم ترکیب آلی ،

V₁ml = حجم جمع آوری نیتروژن ،

T1K = دمای اتاق.

بنابراین ، حجم نیتروژن در STP (درجه حرارت و فشار استاندارد) = (P₁V₁273 پوند) / (760 × T₁)

• p₁= فشار نیتروژن ،
• V₁= حجم نیتروژن.

در اینجا ، فشار با فشار اتمسفر در محلی که نیتروژن جمع آوری شده است متفاوت است. بنابراین مقدار P₁توسط رابطه بدست می آید ،

p₁= فشار اتمسفر - تنش آبی

v ml n₂در STP = (28 × V/ 22400) × G

بنابراین ، درصد نیتروژن = (100 × V × 100) / (22400 × M)

روش Kjeldahl: ترکیب حاوی نیتروژن با H غلیظ گرم می شود₂SO₄(اسید سولفوریک) که منجر به تبدیل ترکیب نیتروژن به سولفات آمونیوم می شود. مخلوط اسید حاصل پس از گرمایش دوباره با هیدروکسید سدیم گرم می شود و گاز آمونیاک آزاد می شود. این گاز آمونیاک آزاد شده در بیش از محلول استاندارد اسید سولفوریک جذب می شود. میزان آمونیاک تولید شده با تخمین میزان اسید سولفوریک مصرف شده در واکنش تعیین می شود و میزان اسید سولفوریک مصرفی با مقدار اسید سولفوریک باقی مانده بدون واکنش (با تیتراسیون با محلول قلیایی استاندارد) تعیین می شود.

ترکیب + ساعت₂SO₄→ (NH₄)₂SO₄→ (در حضور 2NAOH)

2h₃ + H₂SO₄→ (NH₄)₂SO₄

• میلی گرم = جرم ترکیب ارگانیک
• V ml = حجم H2SO4 از Molarity M
• V1 ml = حجم NaOH از Molarity M (برای تیتراسیون)

V₁میلی لیتر NaOH از Molarity M = V₁/2 میلی لیتر ساعت₂SO₄ = V₁مولکول

حجم H₂SO₄از molarity m unused = (v - v₁/2) ML

(V - V1/2) میلی لیتر H₂SO₄از molarity m = 2 ( v-v₁/2) میلی لیتر NH₃حل مولکولیت M.

1000 میلی لیتر از 1 متر NH₃محلول شامل 17 گرم NH3 یا 14 گرم N است

2 (V-V₁/2) میلی لیتر NH₃محلول molarity m = [(14 × M × 2 (V - V₁/2)/1000)] G N

بنابراین ، درصد n = [(14 × m × (v - v1/2))/1000] × (100/متر)

n = 1. 4 × m × 2 (v - v1 / 2) / m

مضرات روش Kjeldahl

1. برای ترکیبات حاوی نیتروژن در گروههای نیترو و آزو کاربرد ندارد ،
2. برای نیتروژن موجود در فرم پیریدین (حلقه) کاربرد ندارد.

هالوژن

روش کاریوس: توده مشخصی از یک ترکیب آلی با وجود نیترات نقره ای موجود در لوله شیشه ای سخت که به عنوان لوله کاریوس و کربن و هیدروژن موجود در ترکیب شناخته می شود ، با اسید نیترات نقره ای گرم می شود. مخلوط موجود هالوژن با نقره مربوطه برای تشکیل هالید آن (AGX) که سپس فیلتر ، خشک و اندازه گیری می شود.

• میلی گرم = جرم ترکیب ارگانیک
• m₁G = جرم Agx (هالید نقره ای) تشکیل شده است

در اینجا ، 1 مول AGX تشکیل شده حاوی 1 مول X است.

جرم هالوژن در متر₁G از Agx = (جرم اتمی x × m₁g) / جرم مولکولی Agx

درصد هالوژن = (جرم اتمی x × m₁100 ×) / جرم مولکولی Agx × M

گوگرد

ما مجدداً از لوله کاریوس استفاده می کنیم که در آن توده خاصی از یک ترکیب آلی مصرف می کنیم و آن را با پراکسید سدیم از اسید نیتریک گلدان گرم می کنیم. گوگرد موجود در ترکیب به اسید سولفوریک اکسیده می شود. سپس ما باید بیش از حد محلول کلرید باریم را در آب اضافه کنیم تا محصول به عنوان سولفات باریم رسوب کند. رسوب فیلتر ، خشک ، تمیز و اندازه گیری می شود.

• mg = جرم ترکیب آلی ،
• m₁g = جرم سولفات باریم تشکیل شده است

1 مول باسو₄= 233 گرم باسو₄= 32 گرم گوگرد

m₁G BASO₄حاوی 32 × متر است₁G / 233 گوگرد

درصد گوگرد = 32 × متر₁100 × 233 × متر

فسفر

توده مشخصی از یک ترکیب آلی با اسید نیتریک گلایه گرم می شود که در آن فسفر موجود در ترکیب در اسید فسفریک اکسیده می شود. با افزودن آمونیاک و آمونیاک مولیبدات ، به عنوان فسفومولیباد آمونیوم رسوب می شود (NH₄)₃PO₄. 12moo₃یا از طرف دیگر ، اسید فسفریک ممکن است به عنوان MGNH رسوب شود₄PO₄با اضافه کردن مخلوط منیزیا که در احتراق MG است₂P₂O₇.

• mg = جرم ترکیب آلی ،
• m₁G = جرم مولیبدات آمونیوم فسفات

درصد فسفر = (31 mm₁× 100/1877 × متر) ٪

اگر به جای فسفر ، میلی گرم₂P₂O₇پس از آن گرفته شد ،

درصد فسفر = (62 × متر₁× 100/222 × متر) ٪

• 222 U = جرم مولی از میلی گرم₂P₂O₇
• M = جرم ترکیب آلی گرفته شده
• m₁= جرم میلی گرم₂P₂O₇
• 62 = جرم دو اتم فسفر موجود در ترکیب MG₂P₂O₇.

اکسیژن

هر ترکیب آلی حاوی درصد اکسیژن موجود در آن است. درصد اکسیژن را می توان با اختلاف یا درصد کل عناصر از جمله اکسیژن (100 ٪) و مجموع سایر عناصر موجود در ترکیب محاسبه کرد.

از طرف دیگر ، اکسیژن را می توان با واکنش شیمیایی به شرح زیر منتشر کرد ،

توده مشخصی از ترکیب آلی با گرمایش در جریان گاز نیتروژن تجزیه می شود. هنگامی که تمام اکسیژن منجر به مونوکسید کربن می شود ، مخلوط محصولات گازی حاوی اکسیژن بر روی کک داغ قرمز منتقل می شود. این مخلوط از طریق پنتوکسید ید گرم منتقل می شود (من₂O₅) هنگامی که مونوکسید کربن به دی اکسید کربن اکسیده می شود که منجر به تولید ید می شود.

ترکیب آلی → (در حضور گرما) o₂+ گازهای دیگر

در اینجا می فهمیم که هر خال از اکسیژن آزاد شده به 2 مول دی اکسید کربن می دهد.

بنابراین اگر اکسیژن 32 گرم آزاد شود ، 88 گرم دی اکسید کربن به دست می آید.

• میلی گرم = جرم ترکیب ارگانیک
• m₁G = جرم دی اکسید کربن منتشر شد

m₁G دی اکسید کربن از (30 × M/88 × M) ٪ به دست می آید

درصد اکسیژن را می توان از مقدار ید تولید شده بدست آورد.

مشکلات نمونه

مشکل 1: در مورد احتراق کامل ، 0. 456 گرم از یک ترکیب آلی 0. 254 دی اکسید کربن و 0. 1658 آب به دست آورد. درصد ترکیب کربن و هیدروژن موجود در ترکیب را تعیین کنید.

راه حل:

درصد کربن = (100 × 0. 254 12 12)/(0. 456 44 44)

∴ درصد کربن = 15. 1914 ٪

و درصد هیدروژن = (100 × 0. 1658 × 100)/(0. 456 × 18)

percentage از هیدروژن = 4. 03 ٪

مسئله 2: در روش دوما برای تخمین نیتروژن، 0. 3 گرم از یک ترکیب آلی 50 میلی لیتر نیتروژن در دمای 300 کلوین و فشار 715 میلی متر جمع آوری شد. درصد ترکیب نیتروژن موجود در ترکیب را محاسبه کنید.(کشش محیط آبی = 15 میلی متر است)

راه حل:

• حجم نیتروژن = 50 میلی لیتر
• دما = 300 کلوین
• فشار = 715 میلی متر
• فشار واقعی = 715 15 = 700 میلی متر

مسئله 3: در روش کاریوس تخمین هالوژن، 0. 20 گرم از یک ترکیب آلی، 0. 16 گرم AgBr (برمید نقره) به دست می دهد. درصد برم موجود در ترکیب را بیابید.

راه حل:

جرم مولی AgBr = 108 + 80 = 188 گرم مو ل-1

188 گرم AgBr حاوی 80 گرم برم است،

0. 16 گرم AgBr حاوی (80×0. 16) / 188 گرم برم،

درصد برم = (80×0. 16×100)/(188×0. 20)

∴ درصد برم = 34. 04 %

مسئله 5: در برآورد گوگرد، 0. 210 گرم از یک ترکیب آلی، 0. 5101 گرم سولفات باریم به دست آورد. درصد گوگرد در ترکیب چند درصد است؟

راه حل:

جرم مولکولی BaSO₄= 137+32+64 = 233 گرم،

233 گرم BaSO₄حاوی 32 گرم گوگرد،

0. 5010 گرم BaSO₄حاوی (32×0. 5010)/233 گرم گوگرد،

درصد گوگرد = (32×0. 5010×100)/(233×0. 210)

∴درصد گوگرد = 32. 76 %

مسئله 5: در حین تخمین نیتروژن موجود در یک ترکیب آلی به روش کجلدال، آمونیاک از 0. 8 گرم ترکیب در تخمین نیتروژن کجلدال ایجاد شد و 20 میلی لیتر از 1MH را خنثی کرد.₂SO₄. درصد نیتروژن موجود در ترکیب را بیابید.

راه حل:

1M از 20 میلی لیتر H₂SO₄= 1M از 40 میلی لیتر،

NH₃1000 میلی لیتر آمونیاک 1 مولار حاوی 14 گرم نیتروژن،

40 میلی لیتر آمونیاک 1M حاوی (14×40)/1000،

درصد نیتروژن = (14×40×100)/(1000×0. 8)،

∴درصد نیتروژن = 70. 0%

سوالات مفهومی

سوال 1: توضیح دهید که در روش لیبیگ چه اتفاقی می افتد.

پاسخ:

آب و دی اکسید کربن تشکیل شده در اکسیداسیون توسط محلول های کلرید کلسیم بی آب و هیدروکسید پتاسیم موجود در هر دو لوله U شکل جذب می شوند. این فرآیند مقادیر آب و دی اکسید کربن را به دست می دهد که درصد کربن و هیدروژن از آن محاسبه می شود.

سوال 2: روشهای تحلیل کمی نیتروژن را بیان و تعریف کنید.